摘要:激光定向能沉积(LDED)加工的零件在反复加热和冷却的条件下具有相当大的残余应力,严重限制了工业应用。在这项工作中,采用循环深冷处理(CDCT)对设计制造的中熵合金(MEA)进行残余应力和微观组织的调整,目的是研究CDCT循环次数、残余应力和MEA微观结构之间的关系。本研究为提升LDED形成的中熵合金的应用提供了新的思路
研究方法:图1显示了本工作中使用的CrCoNi MEA样品的加工设备与方法。MEA粉末的粒径范围为45 ~ 105 μm。用于沉积的基材为AISI 1045钢,尺寸为50mm × 50mm × 15mm。扫描策略涉及相邻沉积层之间的s形路径,旋转角度为180°。图1(d)为LDED制造的CrCoNi样品。图1(e)为样品的CDCT工艺示意图:在一个CDCT循环中,先在室温下将建成的样品浸入液氮中并保存12 h,然后将样品取出,在室温水中再浸泡1 h,然后再次浸入液氮。CDCT循环次数分别为0、10、20、30次,对应的样本分别记为as-built、CDCT-10、CDCT-20、CDCT-30。
图1. CrCoNi MEA样品的LDED和CDCT处理工艺。
表1. 样品制造加工参数。
结果:图2给出了原料粉末、构建样品和CDCT处理样品的XRD图谱。样品为FCC结构。构建样品和CDCT处理的样品的衍射峰向右移动,表明样品中存在压缩残余应力(CRS)。随着CDCT循环次数的增加,样品的(111)峰不断向右移动,说明CDCT是提高压缩残余应力的有效方法。峰的展宽表明晶体有缺陷的形成。
图2. XRD衍射结果对比。
纳米压痕试验用来量化样品内部的CRS值,相应的载荷-位移曲线如图3所示。随着循环处理次数的增加,纳米压痕深度逐渐减小,材料硬度提高,CDCT后CRS逐渐增加。
图3. 不同样品的残余应力对比。
图4显示了不同CDCT循环下样品的EBSD结果。在CDCT前后,晶粒形态几乎保持不变,平均晶粒尺寸变化不显著,表明CDCT几乎没有改变样品的晶粒尺寸。随着CDCT循环次数的增加,局部取向差增大的。由KAM值计算的几何必要位错(GND)密度也显示出与KAM图相似的趋势。
图4. EBSD结果:(a) as-built,(b) CDCT-10, (c) CDCT-20, (d) CDCT-30。(e)晶粒度分布。(f)平均粒度, KAM和GND密度。
图5给出了样品的极化曲线。样品都具有典型的钝化行为,而钝化电位范围随CDCT循环次数而变化。CDCT- 30显示出比其他样品更窄的钝化电位范围,表明耐腐蚀能力有限。但样品的钝化电流密度,其表明在表面上形成了更具保护性的钝化膜。
图5. 样品的电化学试验结果。
图6给出了样品的腐蚀形貌。在所有样品中都可以看到蚀坑,证实了样品的腐蚀类型是点蚀。随着CDCT循环次数的增加,蚀坑的数量和面积减少,这可能与抑制钝化膜局部断裂的高CRS和致密晶体缺陷有关。增加CDCT循环次数能够改善CrCoNi MEA的腐蚀性能。
图6. (a) as-built, ( b) CDCT-10, (c) CDCT-20和(d) CDCT-30腐蚀形貌的SEM图像。
图7显示了样品的摩擦系数和磨损率。样品的摩擦系数-时间曲线包括两个阶段,即磨合阶段和稳定阶段。as-built样品、CDCT-10、CDCT-20和CDCT-30的平均摩擦系数分别为0.83、0.74、0.67和0.64,表明CDCT提高了耐磨性。此外,磨损率也随着CDCT循环次数的增加而降低。
图7. 不同样品的磨损试验结果。
图8给出了CDCT过程中残余应力和微观结构变化示意图:在冷却阶段,发生了明显的热收缩,由于晶粒相互约束,收缩受到抑制。当冷却阶段结束时,试样内部的晶粒内部会产生较高的拉应力。在保温阶段,位错和纳米孪晶将作为粘塑性变形过程逐渐产生,并伴随着拉应力的逐渐松弛,保温结束时,呈现以晶体缺陷和降低拉伸残余应力为特征的新的平衡状态。在复温阶段,样品的温度恢复到室温,然后样品热膨胀到初始尺寸,导致样品内部存在残余CRS。
图8. 在CDCT过程中的微观结构和残余应力的变化。。
结论:在这项工作中,使用CDCT作为后加工方法来调节LDED制造的CrCoNi MEA的残余应力和微观结构。研究了CDCT循环次数对LDED材料残余应力、微观组织以及腐蚀和磨损的影响:
(1)CDCT是一种有效的LDED制造CrCoNi MEA的后处理方法。经过30次CDCT循环后,材料内的位错密度显著增加。
(2)CDCT引起的晶体缺陷和高CRS导致了致密厚的钝化膜的形成,从而显著提高了材料的耐腐蚀性,同时降低摩擦系数和磨损率,有利于耐磨性的提高。
(3)在保温阶段,致密位错和纳米孪晶的形成伴随着粘塑性变形,使冷却至低温时产生的高拉伸残余应力得到松弛。当再恢复到室温时,样品内部的残余应力恢复到比低温处理前更压缩的值。随着CDCT循环次数的增加,粘塑性变形会反复发生,导致更多的晶体缺陷,从而导致更高的CRS。
相关工作以“Microstructure, corrosion resistance and wear properties of laser directed energy deposited CrCoNi medium-entropy alloy after cyclic deep cryogenic treatment"为题发表在Virtual and Physical Prototyping期刊上,论文第一作者为Wenjie Zhao,通讯作者为Zhiliang Ning与Yongjiang Huang。
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