难熔高熵合金高温低周疲劳行为中蠕变损伤效应研究综述

难熔高熵合金高温低周疲劳行为中蠕变损伤效应研究综述

1 引言

难熔高熵合金（RHEAs）因其单相BCC固溶体结构、近等原子比成分设计以及优异的高温力学性能，被视为镍基高温合金在高温结构应用中的重要潜在替代材料。然而，目前对RHEAs的疲劳行为研究主要集中在室温条件，对高温低周疲劳（LCF）行为及蠕变-疲劳交互作用的认识严重不足，极大地限制了其在航空发动机、燃气轮机等领域的工程应用。传统高温合金的研究表明，疲劳损伤机制具有强烈的温度依赖性：室温下位错滑移主导穿晶疲劳损伤，而高温下蠕变与晶界损伤显著加剧，裂纹优先从晶界孔洞和碳化物处萌生扩展。蠕变与疲劳的耦合效应呈现非线性累积特征，在低频率高应变幅值的高温LCF条件下尤为突出。

针对上述问题，徐龙团队在“Journal of Materials Science & Technology"（2025年，第231卷）期刊上发表了题为“Revealing effects of creep damage on high-temperature fatigue behavior for HfNbTiZr refractory high-entropy alloys: Experimental investigation and crystal-plasticity modelling"的研究论文。本研究以HfNbTiZr等原子比难熔高熵合金为对象，在25-600°C温度范围内系统考察了其LCF行为，结合位错-损伤耦合晶体塑性有限元（CPFE）模拟，定量揭示了蠕变损伤对高温疲劳行为各维度（循环软化、弹性模量退化、储存能密度、GND密度演化）的影响。

2 实验与计算方法

2.1 材料与微观组织

研究采用电弧熔炼制备的HfNbTiZr等原子比难熔高熵合金铸锭，经冷轧至7 mm厚板后进行1250°C/2 h退火处理，获得等轴晶组织（平均晶粒尺寸约150 µm），XRD确认为单相BCC结构，无明显织构。对原始态和疲劳失效后的试样进行了系统的SEM-EBSD表征。

图1 HfNbTiZr难熔高熵合金初始微观组织。（a） 电流流变液的LCF测试样品及其退火后的SEM图像显示为等轴晶结构；（b）表示随机取向晶体结构的反极图（IPF）图像；（c）显示单相BCC结构的EBSD相位图；（d）核平均定向误差（KAM）图；（e）粒度分布，平均粒度约为35μm；（f）XRD图谱显示，在不同温度下，BCC为单相结构。

2.2 LCF实验方案

低周疲劳实验在25°C、350°C、450°C和600°C四个温度水平下进行，采用对称拉-压应变控制模式，恒定应变幅值0.9%，加载频率0.5 Hz，三角波加载。应力-应变滞回环实时记录，弹性模量由各循环加/卸载段线性拟合获取，耗散能由滞回环积分面积表征。

2.3 CPFE模拟框架

基于EBSD数据构建代表性体积单元（RVE, 388×291 µm, 129×96六面体单元），引入基于位错密度的晶体塑性本构框架描述塑性变形，嵌入Kachanov型蠕变损伤演化方程表征高温蠕变损伤累积。蠕变损伤率由等效应力和材料常数决定，通过降低局部滑移阻力实现蠕变损伤-塑性的本构耦合。参数由实验应力-应变滞回环和蠕变寿命数据校准。通过使能/禁用蠕变损伤对比模拟，定量分离蠕变对高温疲劳行为的独立贡献。

3 低周疲劳宏观行为

HfNbTiZr合金的LCF寿命随温度升高急剧下降：室温下疲劳寿命约5800次循环，350°C约2000次，450°C约1000次，600°C时骤降至约600次循环，寿命缩短约一个数量级。应力幅值随循环次数的演化在不同温度区间表现出显著差异：室温下材料在10%寿命内出现短暂硬化后持续软化；350°C和450°C下10%寿命内呈现显著循环硬化，之后进入软化阶段；600°C时硬化阶段极短，中后期因蠕变与疲劳双重损伤导致应力幅值加速下降。

图2 不同温度下LCF宏观行为。(a) 最大/最小应力-循环周次曲线；(b) 应力幅值-循环周次曲线（应变幅值0.9%）；(c) 归一化应力幅值-循环周次曲线

滞回环及其面积演化深刻反映了温度主导的变形机制转变。室温下滞回环面积持续减小，弹性变形占比逐渐增加，反映疲劳组织稳定化过程。600°C时疲劳中期（0.2Nf∼0.8Nf）滞回环面积反而增大，塑性变形重新占主导，与蠕变损伤累积导致的应力幅值快速下降同步发生。初始拉伸弹性模量随温度从80.6 GPa（25°C）降至65.4 GPa（600°C），主要归因于热激活晶格振动增强削弱原子间键合。600°C下卸载弹性模量在疲劳后期显著下降，反映出蠕变损伤引起的微孔洞和晶界微裂纹累积对材料刚度的渐进劣化效应。

图3 不同温度下LCF代表循环的应力-应变滞回环。(a) 室温；(b) 350°C；(c) 450°C；(d) 600°C

4 微观组织演化与损伤机制

EBSD-KAM分析揭示了疲劳损伤机制从低温「晶内均匀变形」到高温「晶界集中损伤」的清晰转变路径。室温下KAM在晶粒内部分布均匀（KAMavg=0.13°），位错滑移主导。350°C时晶界处开始出现KAM局域化（KAMavg升至0.16°），应变逐步向晶界集中。450°C和600°C下晶界应变集中进一步加剧，晶内取向差反呈下降趋势（KAMavg分别降至0.155°和0.14°），表明热激活晶界滑动和扩散取代位错滑移成为主导变形机制。

图4 疲劳断裂后EBSD微观组织。(a-d) LCF25/350/450/600试样的IPF图；(e-h) 对应KAM图，嵌入图为局域取向差分布直方图

裂纹扩展路径分析进一步印证了该温度依赖性转变。LCF350试样裂纹附近出现显著扭折带（kink bands），由局域位错滑移和交滑移形成的平行带状结构可有效分散裂纹应力集中，延缓裂纹扩展。LCF600试样中应变集中于晶界尤其是三叉晶界处，裂纹附近出现蠕变孔洞——为蠕变-疲劳双重损伤机制提供了直接显微证据。

图5 不同温度下疲劳断口形貌。(a-d) 25°C；(e-h) 350°C；(i-l) 450°C；(m-p) 600°C。子图(c,g,o)为疲劳变形区截面微观组织

断口分析表明，室温下疲劳裂纹萌生于试样表面持久滑移带挤出/侵入，以45°剪切型单源扩展为主，疲劳辉纹平均宽度8.4 µm。随温度升高，辉纹宽度先减后增（4.7→5.8→20.8 µm），裂纹扩展速率加快。600°C时出现多源裂纹萌生，裂纹扩展模式从350°C的穿晶断裂为主过渡为沿晶+穿晶混合断裂，伴随氧化层形成和三叉晶界蠕变孔洞，显著加速疲劳失效。

5 CPFE定量分析蠕变损伤效应

5.1 蠕变损伤对宏观疲劳行为的贡献

CPFE模拟结果实现在单一温度下定量分离蠕变-疲劳损伤耦合效应。600°C下，初始循环中拉伸正应变集中于高施密特因子晶粒（应变幅值远大于0.9%），随循环进行应变分布趋于均匀。蠕变损伤通过降低局部滑移阻力引发循环软化，同时使应力分布从局域化向均匀化转变。储存能密度（SED）作为总损伤不可逆指标随循环持续累积。

图6 600°C不同循环次数下CPFE模拟结果（峰值载荷状态）。(a) 拉伸方向正应变；(b) 蠕变损伤演化；(c) 拉伸方向正应力；(d) SED演化

对比模拟定量揭示：蠕变损伤加剧了应变局域化程度（通过降低滑移阻力使应变集中），并引起额外的循环软化效应和弹性模量退化。蠕变损伤在450°C时对最大SED的贡献约5.3%，600°C时贡献达11%。这一结果具有重要工程意义：在600°C服役的RHEA构件中，蠕变效应不可忽略——它贡献了超过十分之一的总疲劳损伤。循环软化和模量降低可作为实验层面蠕变损伤开始起作用的判据，与实验中450-600°C的应力幅值和模量数据吻合。

图7 有无蠕变损伤CPFE对比。(a,b) 600°C下使能/禁用蠕变损伤的应变、应力、SED分布；(c) 蠕变损伤对滞回环的影响；(d) 蠕变损伤对最大SED演化的影响（450°C和600°C）(e) 蠕变损伤对从载荷边界（600°C）提取的循环最大应力和最小应力的影响

5.2 GND演化的蠕变效应

位错-损伤耦合CPFE揭示了循环载荷下几何必需位错（GND）密度的独特演化规律：在单个疲劳周期内，最大GND密度出现于卸载态（而非峰值载荷），峰值/谷值载荷对应最小GND。这一反直觉现象源自卸载态存在更显著的残余塑性应变梯度，而加载过程中塑性变形倾向于在硬化较弱区域发生，使应变分布更均匀。长时间循环后GND密度趋于稳态，始终集中于晶界等取向梯度显著的区域。

蠕变损伤的引入显著改变了GND密度的周期性演化模式。在加载半周期中，蠕变损伤引起的软化效应降低了GND密度峰值；在卸载半周期中，由于蠕变损伤改变了残余应变场分布，GND密度反而升高，总体效果是减小了GND密度在单个周期内的波动幅度。模拟GND分布模式与实验EBSD-KAM图高度一致，GND均集中于晶界处且晶界处GND密度受蠕变损伤显著调制。

6 结论

（1）HfNbTiZr难熔高熵合金LCF寿命随温度升高急剧下降（25°C约5800次→600°C约600次），疲劳损伤机制从25-350°C的晶内位错滑移主导穿晶损伤，转变为450-600°C的晶界蠕变与疲劳双重损伤。室温下单源表面萌生，600°C转为多源萌生并伴有晶界蠕变孔洞。

（2）CPFE定量分析表明，600°C下蠕变损伤对总损伤（SED）贡献达11%，450°C下为5.3%。蠕变损伤加剧循环软化、弹性模量退化和微观应变局域化，循环软化和模量降低可作为实验中蠕变损伤效应的判据。

（3）GND密度在单个疲劳周期内呈「卸载态最大、峰值载荷最小」的反常演化，蠕变损伤减小GND密度的周期内波动幅度。GND始终集中在晶界区域，模拟结果与EBSD-KAM表征高度吻合。

（4）本研究建立的「实验表征-CPFE对比定量」方法实现了蠕变-疲劳耦合损伤的定量解耦，为RHEAs高温疲劳寿命设计提供了可靠的量化评估工具。