液态铅铋vs.低温回火SIMP钢：一场关于“脆与韧”的博弈

1 研究背景与意义

铅铋共晶合金（LBE）因其优良的热物理性能、化学惰性及中子学特性，已成为铅冷快堆（LFR）和加速器驱动次临界系统（ADS）的冷却剂材料。含硅铁素体/马氏体SIMP钢是中国科学院近代物理研究所与金属研究所协同开发的新型结构材料，在俄罗斯EP823钢成分体系基础上优化设计，被选为铅铋快堆燃料元件包壳和堆芯结构件的候选材料。然而，铁素体/马氏体钢在液态LBE环境中存在液态金属脆化（LME）的风险——液态金属沿晶界渗透或吸附于裂纹，削弱原子间结合力，导致材料在远低于正常屈服强度的应力下发生脆性断裂，严重威胁反应堆的结构完整性。

已有研究表明，LME敏感性受到温度、应变速率、材料强度及氧含量等多种因素的协同影响。特别是在中子辐照环境下，材料因辐照硬化导致强度升高、塑性降低，可能进一步加剧LME风险。

针对上述问题，张洁，秦博，付晓刚，龙斌在材料导报（2026年，第40卷）上发表了题为“低温回火的SIMP钢在铅铋共晶合金下的液态金属脆化敏感性研究"的文章。本研究采用较低回火温度（500℃）处理SIMP钢以模拟辐照硬化状态，系统探究LBE温度和应变速率对硬化后材料LME敏感性的影响规律，通过与正常回火（760℃）材料对比，建立微观组织演化与宏观脆化行为之间的构效关系，为铅铋冷却快堆关键结构材料的优化设计和安全评估提供理论依据。

图1 拉伸样品示意图（单位：mm）

2 实验方法

2.1 材料制备与热处理

SIMP钢名义成分（质量分数）为：C 0.220%、Si 1.244%、Cr 9.622%、Ta 0.160%、W 0.128%、V 0.172%、Fe余量。材料经真空感应熔炼后，进行多向锻造和两阶段热轧（高温粗轧1200℃+低温热轧850~900℃）制成15 mm厚板材。采用差异化热处理工艺：实验组1050℃正火60 min（空冷）+ 500℃回火90 min（空冷）；对照组1050℃正火60 min（空冷）+ 760℃标准回火90 min（空冷）。热处理后线切割制备标准圆形拉伸试样（总长66 mm，平行段直径5 mm，标距段25 mm），如图1所示。

2.2 慢应变速率拉伸试验（SSRT）

SSRT试验在自行搭建的液态铅铋环境力学性能试验台上进行（图2），设备最高试验温度650℃、最大加载力100 kN。拉伸试验机如图3所示。研究共设计了14组实验条件（表1），涵盖三种测试温度（350℃、400℃、550℃）、两种应变速率（2×10⁻⁶ s⁻¹、1×10⁻⁵ s⁻¹）、两种回火温度（500℃和760℃），分别在饱和氧LBE（氧浓度5×10⁻⁵%）和氩气环境中进行对比测试。温度选择覆盖了铅铋快堆堆芯入口（~350℃）至出口（~550℃）的服役温度范围。

图2 液态铅铋环境力学性能试验系统

图3 拉伸-断裂韧性试验设备

2.3 微观结构表征

采用XRD（Bruker D8-Advance）分析相组成，OM观察初始组织，SEM（Zeiss Supra 55）+ EDS（Bruker Quantax 200）观察断口形貌与元素分布，EBSD（牛津）分析裂纹扩展路径与晶粒取向，TEM表征微观亚结构，并通过显微硬度测试评估回火处理对材料硬度的影响。

3 初始微观结构表征

3.1 金相组织与相组成

金相观察（图4）表明，不同回火温度下的SIMP钢初始组织均由板条状马氏体和残余奥氏体构成。500℃低温回火后的板条马氏体相较于760℃高温回火的更为粗大——较低的回火温度限制了马氏体的分解和再结晶，保留了更多原始形态；而760℃接近再结晶温度（~790℃），促进了板条的回复和部分再结晶，组织细化。

XRD分析（图5）进一步证实了相组成的差异。500℃回火后马氏体仍保留较高的碳过饱和度，晶体结构趋近体心四方（BCT）；760℃回火时碳大量析出形成碳化物，马氏体碳过饱和度降低，晶体结构更接近体心立方（BCC）。

图4 SIMP钢的金相显微图片：(a,b) 500℃回火；(c,d) 760℃回火

图5 不同回火温度SIMP钢的XRD谱

3.2 TEM微观结构与析出物

TEM表征（图6）揭示了两种回火温度下截然不同的亚结构特征。760℃回火后，温度已接近再结晶温度，板条马氏体发生部分回复和再结晶，生成较多铁素体相，导致组织不均匀和硬度下降。而500℃回火时，由于回火温度低于再结晶温度，仅发生高温回复过程，保留了板条马氏体的亚结构，形成稳定的回火马氏体而非铁素体。SEM观察（图7）进一步显示，500℃回火后基体内部形成致密且尺寸相对较小的析出物，这些析出物对材料强化具有重要贡献。

图6 不同回火温度下SIMP钢的TEM图片：(a) 760℃回火，(b) 500℃回火

图7 500℃回火后SIMP钢析出物的SEM图片

3.3 显微硬度

显微硬度测试（图8）进一步量化了回火温度的影响。500℃回火后SIMP钢的平均显微硬度为548.5 Hv₀.₅，而760℃回火后的平均显微硬度仅为252.2 Hv₀.₅，前者约为后者的2.2倍。硬度的显著差异源于组织构成的本质区别：500℃回火以硬而脆的板条马氏体为主，铁素体含量少，且内部位错密度高；760℃回火后铁素体相较多（铁素体为软相），同时高温回复导致位错大量湮灭，硬度下降。

图8 不同回火温度的SIMP钢显微硬度测试结果

4 力学性能与LME敏感性

4.1 温度对LME敏感性的影响（500℃回火材料）

图9展示了500℃回火SIMP钢在3个温度下的应力-应变曲线（应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹）。实验数据清晰揭示了温度的显著影响：在350℃时，LBE中样品的断裂延伸率相比氩气环境明显下降（图10），表明发生了显著的LME效应；温度升至400℃时，LBE中的延伸率为14.7%，同样显著低于氩气中的23.7%，LME现象依然存在；当温度升高到550℃时，LBE中的断裂延伸率与氩气中几乎相同，LME现象消失，材料塑性恢复。

图9 500℃回火SIMP钢在不同温度下氩气和饱和氧LBE中的应力-应变曲线（应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹）

图10 500℃回火SIMP钢在不同温度下氩气和饱和氧LBE中的延伸率柱状图

4.2 回火温度对比（500℃ vs. 760℃）

为探究回火温度（即材料强度）对LME敏感性的影响，对760℃正常回火SIMP钢进行了相同的SSRT实验（图11）。结果表明，760℃回火材料在各测试温度下，LBE与氩气中的断裂延伸率基本一致，未出现LME现象。强度对比（图12和表2）显示，500℃回火材料的屈服强度和抗拉强度显著高于760℃回火材料：350℃时屈服强度分别为1143.7 MPa和631.8 MPa，抗拉强度分别为1531 MPa和799.4 MPa。断裂延伸率对比（图13）则更直观地呈现了LME行为的差异：500℃回火材料在350℃和400℃的LBE中延伸率显著降低，而760℃回火材料在LBE和氩气中的延伸率在整个测试温度范围内均基本一致。

图11 760℃回火SIMP钢在不同温度下氩气和饱和氧LBE中的应力-应变曲线（应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹）

图12 不同回火温度SIMP钢在LBE中的屈服强度(a)和极限抗拉强度(b)与测试温度的关系

图13 不同回火温度SIMP钢在LBE和氩气中的断裂延伸率与测试温度的关系

4.3 应变速率对LME敏感性的影响

在350℃条件下，研究了两种应变速率（2×10⁻⁶ s⁻¹和1×10⁻⁵ s⁻¹）对500℃回火SIMP钢LME敏感性的影响。应力-应变曲线（图14）和柱状图（图15）表明，两种应变速率下均发生了LME，但低应变速率（2×10⁻⁶ s⁻¹）下材料的断裂延伸率下降更为显著，LME敏感性更高。这是因为低应变速率使得液态金属有更充足的时间与材料发生相互作用——LBE原子向晶界和位错等缺陷处扩散渗透更充分，促进了裂纹的萌生和扩展，从而加剧了LME效应。

图14 不同应变速率下SIMP钢在350℃氩气和饱和氧LBE中的应力-应变曲线和柱状图

图15 不同应变速率下SIMP钢在350℃氩气和饱和氧LBE中的力学性能柱状图

5 断口形貌与断裂机制

5.1 不同温度下的断口分析

宏观形貌观察（图16）显示，350℃氩气环境下样品出现明显颈缩，而相同温度LBE中样品未出现颈缩；400℃ LBE中同样无颈缩，直至550℃时才出现明显颈缩。颈缩现象的发生表明材料以韧性断裂为主，未发生颈缩则意味着脆性断裂占主导。

SEM断口分析（图17）提供了更微观的证据。350℃氩气中断口表面布满韧窝（图17a,b），为典型韧性断裂。350℃ LBE中断口部分由韧窝覆盖，另一部分呈现典型的解理断裂特征（图17c-e）；400℃ LBE中断口同样未发生明显颈缩（图17f），部分区域为解理断面（图17g），说明LME效应依然存在。当温度升至550℃时，样品断裂前发生明显颈缩（图17i），断口被韧窝覆盖（图17j），呈现典型韧性断裂模式，证实LME现象已消失。

图16 SIMP钢在350℃氩气和不同温度LBE中拉伸后的宏观形貌图（应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹）

图17 不同温度下低温回火SIMP钢在氩气和LBE中测试后断口扫描图
(a,b) 350℃氩气；(c-e) 350℃ LBE；(f-h) 400℃ LBE；(i,j) 550℃ LBE

5.2 不同应变速率下的断口分析

宏观形貌方面（图18），应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹时样品未发生颈缩，1×10⁻⁵ s⁻¹时出现轻微颈缩，表明低应变速率下脆性更大。SEM分析（图19）进一步显示，两种应变速率下断口中心区域均为韧窝覆盖，边缘区域则发生解理断裂。但应变速率为2×10⁻⁶ s⁻¹时，受LBE影响发生脆断的面积（图19a白色方框内）明显大于1×10⁻⁵ s⁻¹时（图19c白色方框内），进一步证实低应变速率促进LME现象的发生。

图18 SIMP钢在不同应变速率下拉伸后的宏观形貌
(a) 2×10⁻⁶ s⁻¹，(b) 1×10⁻⁵ s⁻¹

图19 不同应变速率下SIMP钢在350℃ LBE中测试后的断口扫描图
(a,b) 2×10⁻⁶ s⁻¹；(c,d) 1×10⁻⁵ s⁻¹

6 表面裂纹与裂纹扩展路径

6.1 表面裂纹形貌

SEM表面观察（图20）显示，SIMP钢在350℃ LBE中低应变速率拉伸后，表面存在大量裂纹。根据吸附诱导原子间内聚力降低机制，LBE中的Pb和Bi原子吸附在晶界或位错等缺陷处，降低原子间结合力，促进裂纹萌生。低应变速率提供了更长暴露时间，液态LBE持续侵入空位、晶界等微观缺陷，导致局部强度下降，在持续应力作用下发展为宏观裂纹。

图20 低应变速率(2×10⁻⁶ s⁻¹)下SIMP钢在350℃ LBE中表面外观的SEM显微照片

6.2 裂纹处元素分布

EDX面扫分析（图21）在试样断口附近及标距段内的裂纹检测到了Pb和Bi元素。这表明在拉伸载荷作用下，材料表面的氧化层失效，LBE中的Pb和Bi得以与样品表面接触，并沿裂纹向扩展方向渗透、充分浸润裂纹，进一步加剧了材料脆化。这一发现与应力-应变曲线及断口形貌分析中所呈现的LME特征高度吻合，证实了LME的发生与液态金属在裂纹处的渗透密切相关。

图21 在350℃ LBE中SIMP试样断口附近裂纹（应变速率为2×10⁻⁶ s⁻¹）

6.3 裂纹扩展路径

EBSD晶粒取向分析（图22）揭示了裂纹的扩展路径特征。裂纹较窄，宽度约2 μm，裂纹两侧晶粒保持完整形态，未形成细化晶粒结构。在本实验条件下（350℃ LBE），裂纹扩展模式为沿晶和穿晶混合模式。沿晶扩展与液态金属对晶界的弱化作用有关，而穿晶扩展则与材料内部的应力集中及微观组织结构相关。这种混合扩展模式与观察到的解理断裂和韧性断裂特征相关联，体现了LME效应的复杂性。

图22 在350℃ LBE中SIMP试样裂纹EBSD晶粒取向图（应变速率2×10⁻⁶ s⁻¹）

7 分析与讨论

7.1 材料强度与LME敏感性的正相关关系

实验结果表明，材料强度与LME敏感性呈正相关。500℃回火SIMP钢（硬度548.5 Hv₀.₅）在350~400℃ LBE中表现出显著LME效应，而760℃回火材料（硬度252.2 Hv₀.₅）在相同条件下未出现LME。其微观机制可从两方面理解：

（1）组织差异。500℃回火后材料以硬而脆的板条马氏体为主，内部位错密度高——回火温度低于再结晶温度，仅发生高温回复，大量位错得以保留。760℃回火后铁素体相较多（软相），且高温促进位错重组和湮灭，位错密度降低，材料趋于稳定。500℃回火的这种微观组织特征在宏观力学性能上表现为高强度和高硬度，与中子辐照引起的辐照硬化现象一致。

（2）应力集中效应。高强度材料在裂纹和表面缺陷处更容易产生应力集中，而这些应力集中区域恰恰是LME最敏感的部位。液态金属一旦吸附在这些区域，会进一步削弱原子间结合力，使裂纹更容易萌生和扩展。同时，高强度材料塑性变形能力较低，难以通过塑性变形有效缓解应力集中。综合上述因素，高强度的SIMP钢在液态铅铋环境中更容易发生LME。这一结论与文献中关于高强度材料LME敏感性增强的研究结果高度一致。

值得关注的是，本研究中500℃回火处理模拟了辐照硬化状态，这意味着实际服役中经受中子辐照后的SIMP钢包壳材料，因辐照引起的硬化和脆化，其LME敏感性可能显著高于未辐照状态，这一推论对铅铋快堆的安全设计具有重要警示意义。

7.2 温度效应的物理机制

本研究发现LME效应出现在350~400℃温度区间，在550℃消失，这与文献中LME具有“塑性缺失区"（ductility trough）温度窗口的特征高度吻合。温度效应的物理机制涉及多个层面：

（1）位错动力学。随着温度升高，位错的滑移能力显著增强，裂纹的应力得以有效松弛和钝化，从而恢复材料的延展性。

（2）吸附-解吸竞争。裂纹的LBE原子吸附动力学受温度显著影响。高温下解吸过程与吸附过程相互竞争，解吸效应阻碍了LBE与裂纹的直接接触。

（3）氧化膜自愈合。本实验在饱和氧LBE环境中进行，高温下形成的氧化膜进一步阻碍了LBE向材料内部的渗透，起到自愈合保护作用。

上述机制协同作用，共同决定了LME敏感性的温度依赖性：低温下LBE-裂纹相互作用强，LME显著；高温下裂纹应力松弛、解吸增强和氧化膜形成共同抑制了LME。

7.3 应变速率效应的多重机制

应变速率对LME敏感性的影响涉及原子扩散-浸润性、应力-吸附动力学和塑性变形-裂纹扩展三个相互关联的机制层次：

（1）原子扩散与浸润。低应变速率下，液态LBE原子有更多时间沿晶界、位错等缺陷向材料内部扩散渗透。晶界一旦被液态金属原子充分浸润，原子间结合力大幅削弱，LME几率显著增强。

（2）应力辅助吸附。应力对液态金属原子在材料表面的吸附具有促进作用。低应变速率下应力作用时间长，液态金属原子有更充足时间吸附在裂纹、晶界等关键部位。随着吸附量增加，裂纹应力集中增大，裂纹扩展驱动力增强。

（3）塑性变形与裂纹扩展。低应变速率下材料有时间进行塑性变形，但LBE作用使得塑性变形过程中产生更多缺陷作为裂纹源，液态金属原子随位错运动扩散，进一步加速裂纹扩展。本研究在低应变速率下观察到更多表面裂纹（图20），即为上述机制的宏观体现。

8 结论与展望

本研究通过系统开展慢应变速率拉伸试验，结合多尺度微观表征手段，揭示了低温回火（500℃）SIMP钢在液态铅铋共晶合金中LME敏感性的温度、材料强度和应变速率依赖性，主要结论如下：

（1）温度效应：500℃回火SIMP钢在350℃和400℃的LBE环境中呈现显著LME效应，表现为断裂延伸率大幅降低、断口呈准解理特征；温度升高至550℃时，LME现象消失，材料延展性恢复，断裂模式转变为韧性断裂。LME在高温下的消失归因于裂纹应力松弛、LBE原子解吸增强和氧化膜自愈合的共同作用。

（2）强度效应：材料强度与LME敏感性正相关。500℃回火SIMP钢因以板条马氏体为主、位错密度高，强度（YS: 1143.7 MPa, UTS: 1531 MPa @ 350℃）和硬度（548.5 Hv₀.₅）远高于760℃回火材料，在LBE中表现出显著LME效应。760℃回火材料强度较低，在研究温度范围内未出现LME。由此推测，中子辐照硬化将增加材料在LBE环境下的LME敏感性。

（3）应变速率效应：低应变速率（2×10⁻⁶ s⁻¹）增强LME效应，使断裂延伸率降低、断口解理区域比例增加；高应变速率（1×10⁻⁵ s⁻¹）限制浸润和裂纹扩展，LME效应相对减弱。低应变速率下LBE原子扩散、吸附和晶界浸润更充分是LME增强的根本原因。

（4）裂纹扩展模式：EBSD分析表明，裂纹以沿晶和穿晶混合模式扩展，裂纹检测到Pb和Bi元素渗透，证实LME的发生机制与液态金属沿裂纹的渗透密切相关。

本研究为铅铋冷却快堆结构材料的选择和运行参数优化提供了重要依据。后续研究应重点关注材料在控氧和贫氧条件下的LME敏感性差异，并加强脆化机制的定量化建模与深化研究，特别是辐照-腐蚀-LME耦合效应的长期演化行为。